سنتز و ارزیابی خواص مغناطیسی نانوکامپوزیت متخلخل نیکل/Fe3O4
عنوان لاتین
Synthesis and Evaluation of Magnetic Properties of Nickel Foam decorated with Fe3O4 nanoplates
نویسنده
بوژابادی، فاطمه - bojabadi, fatmeh
استاد راهنما
کمالی حیدری، الهام
مقطع تحصیلی
کارشناسی ارشد
سال دفاع از پایان نامه
۱۳۹۸
رشته
مهندسی مواد - استخراج فلزات
توصیفگر
سنتز
توصیفگر
خواص مغناطیسی
توصیفگر
نانوکامپوزیت
توصیفگر
مواد متخلخل
توصیفگر
نیکل
توصیفگر
اکسید آهن
توصیفگر
فومهای فلزی
چکیده فارسی
در این پژوهش، از فرایند هیدروترمال برای سنتز نانوذرات مگنتیت و رشد مستقیم نانوصفحه های Fe3O4 برروی زیرلایه فوم نیکل استفاده شده است. بدین منظور، از نیترات آهن9آبه (Fe(No3)3.9H2O) به عنوان منبع آهن و اوره ((NH2)2CO) به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده گردید. جهت بررسی تاثیر زمان فرایند سنتز بر مورفولوژی نانوساختار مگنتیت، فرایند هیدروترمال در زمان های مختلف 2، 4، 6، 12 و 18 ساعت انجام شد. همچنین، جهت بررسی اثر اتمسفر کلسیناسیون بر محصولات تولیدی، نانوکامپوزیت سنتز شده در اتمسفر کربن فعال و در مدت زمان مشخص دو ساعت و در دماهای 450، 550، 650 و ℃750 و همچنین در اتمسفر خنثی نیتروژن کلسینه شد. در این راستا ماهیت و مورفولوژی نانوساختار حاصله با استفاده از پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی رو.بشی (SEM) و میکروسکوب الکترونی عبوری (TEM) مورد بررسی قرار گرفت. خواص مغناطیسی نمونه ها و نیز سطح ویژه نانوکامپوزیت تولید شده به ترتیب توسط مغناطیس سنج نمونه مرتعش (VSM) و روش Brunauer-Emmett-Teller (BET) انجام پذیرفت. نتایج حاصل از بررسی های ریزساختاری حاکی از تشکیل آرایه های منظم از نانوصفحه های Fe3O4 به صورت عمود بر سطح فوم بود. علاوه بر این، با افزایش زمان فرایند هیدروترمال ضخدر این پژوهش، از فرایند هیدروترمال برای سنتز نانوذرات مگنتیت و رشد مستقیم نانوصفحه های Fe3O4 برروی زیرلایه فوم نیکل استفاده شده است. بدین منظور، از نیترات آهن9آبه (Fe(No3)3.9H2O) به عنوان منبع آهن و اوره ((NH2)2CO) به عنوان عامل رسوب دهنده استفاده گردید. جهت بررسی تاثیر زمان فرایند سنتز بر مورفولوژی نانوساختار مگنتیت، فرایند هیدروترمال در زمان های مختلف 2، 4، 6، 12 و 18 ساعت انجام شد. همچنین، جهت بررسی اثر اتمسفر کلسیناسیون بر محصولات تولیدی، نانوکامپوزیت سنتز شده در اتمسفر کربن فعال و در مدت زمان مشخص دو ساعت و در دماهای 450، 550، 650 و ℃750 و همچنین در اتمسفر خنثی نیتروژن کلسینه شد. در این راستا ماهیت و مورفولوژی نانوساختار حاصله با استفاده از پراش اشعه ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی رو.بشی (SEM) و میکروسکوب الکترونی عبوری (TEM) مورد بررسی قرار گرفت. خواص مغناطیسی نمونه ها و نیز سطح ویژه نانوکامپوزیت تولید شده به ترتیب توسط مغناطیس سنج نمونه مرتعش (VSM) و روش Brunauer-Emmett-Teller (BET) انجام پذیرفت. نتایج حاصل از بررسی های ریزساختاری حاکی از تشکیل آرایه های منظم از نانوصفحه های Fe3O4 به صورت عمود بر سطح فوم بود. علاوه بر این، با افزایش زمان فرایند هیدروترمال ضخامت دیواره نانوپلیت ها و چگالی آنها افزایش یافت. نتایج تحلیل پراش اشعه ایکس نیز نشان داد که در اتمسفر احیایی کربن فعال امکان رسیدن به مگنتیت خالص وجود نداشته و با افزایش دمای کلسیناسیون بر میزان فازهای ناخالصی نیز افزوده می شود. همچنین این نتایج نشان داد که هرچه اتمسفر عاری از اکسیژن باشد، احتمال دست یابی به مگنتیت با خلوص بسیار بالا زیادتر می شود. ارزیابی خواص مغناطیسی نشان داد که در اتمسفر احیایی کربن فعال، مغناطیس اشباع نمونه در دمای ℃450 به مقدار (emu/gr) 66/53 رسید که در مقایسه با اتمسفر نیتروژن درهمین دما به مقدار (emu/gr)2/62 افزایش یافت. نتایج حاصل از آنالیز BET نیز نشان داد که تزیین فوم نیکل با نانوصفحه های مگنتیت حتی در مدت زمان کوتاه 6 ساعت سبب افزایش تقریبا 16 برابری سطح ویژه آن شده است. با افزایش زمان واکنش سنتز، از 6 به 18 ساعت سطح ویژه نیز از 9/15 به m2 g-1 26 افزایش یافته است.
امت دیواره نانوپلیت ها و چگالی آنها افزایش یافت. نتایج تحلیل پراش اشعه ایکس نیز نشان داد که در اتمسفر احیایی کربن فعال امکان رسیدن به مگنتیت خالص وجود نداشته و با افزایش دمای کلسیناسیون بر میزان فازهای ناخالصی نیز افزوده می شود. همچنین این نتایج نشان داد که هرچه اتمسفر عاری از اکسیژن باشد، احتمال دست یابی به مگنتیت با خلوص بسیار بالا زیادتر می شود. ارزیابی خواص مغناطیسی نشان داد که در اتمسفر احیایی کربن فعال، مغناطیس اشباع نمونه در دمای ℃450 به مقدار (emu/gr) 66/53 رسید که در مقایسه با اتمسفر نیتروژن درهمین دما به مقدار (emu/gr)2/62 افزایش یافت. نتایج حاصل از آنالیز BET نیز نشان داد که تزیین فوم نیکل با نانوصفحه های مگنتیت حتی در مدت زمان کوتاه 6 ساعت سبب افزایش تقریبا 16 برابری سطح ویژه آن شده است. با افزایش زمان واکنش سنتز، از 6 به 18 ساعت سطح ویژه نیز از 9/15 به m2 g-1 26 افزایش یافته است.
چکیده لاتین
In this study, hydrothermal process was used for synthesis of magnetite nanoparticles and direct growth of Fe3O4 nanoplates on a nickel foam substrate. For this purpose, Iron(III) nitrate nonahydrate(Fe(No3)3.9H2O) was used as the source of iron and urea ((NH2)2CO) as the deposition agent. To investigate the effect of synthesis time on the morphology of magnetite nanostructures, hydrothermal treatment was performed at 2, 4, 6, 12 and 18 hours. Also, to investigate the effect of the calcination atmosphere on the products, calcination wa carried out in two different atmospheres: (1) in air while the nanocomposites were buried beneath activated carbon powder for 2 hours at 450, 550, 650 and 750oC; (2) under pure nitrogen atmosphere. The morphology of the obtained nanostructures were investigated using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The magnetic properties as well as the specific surface area of the synthesized nanocomposites were determined by Vibrating Sample Magnotometer (VSM) and Brunauer-Emmett-Teller (BET) method, respectively. The microscopic studies showed the formation of regular arrays of Fe3O4 nanoplates perpendicular to the foam surface. In addition, as the hydrothermal treatment time increased, the wall thickness and density of the nanoplates increased. The X-ray diffraction studies showed that calcinatiom under activated carbon was not efficient enough to produce pure magnetite, while increasing calcination temperature resulted in an increase in the amount of impurity phases. In cntrast calcination under oxygen free nitrogen atmosphere resulted in formation of pure magnetite. According to VSM measurments, the nanocomposites cancinated under activated carbon at 450 oC, have a saturation magnetization 53.66 emu g-1, while calination under nitrogen resulted in nanocomposites with saturation magneti of 62.2 emu g-1 at the same temperature. The results of BET analysis showed that the decoration of nickel foam with magnetite nanoplates even in a short period of 6 hours increased its surface area by 16 times. With the increase of the synthesis reaction time, from 6 to 18 the specific surface area also increased from 15.9 m2g-1 to 26 m2 g-1.